山东石英砂,临沂石英砂,临沂石英砂厂,沂南县石英砂,沂南石英砂厂

高纯石英砂成分检测方法
技术领域：
本发明属于玻璃制造领域中检测方法领域。
背景技术：
目前，石英砂的分析检测多数采用如下方法即在1100°C马弗炉进行处理计算主要SiO2的含量。剩余残渣以碱熔融，水浸取，过滤，以钥酸铵显色，于分光光度计上检测残硅。同时再按照做主要SiO2的方法处理一份样品，用于杂质的检测。现有的这种分析方法对于高含量的石英砂来说不太合适，存在以下几点缺陷
1.高含量的石英砂中SiO2含量通常在99.7%以上，残硅几乎可以忽略不计，并且残硅的测定程序复杂，数据受环境影响大，参考价值小。做残硅使得分析步骤更加繁琐
2.由于样品没有事先进行烧失量的排除，因此在1100°C马弗炉中灼烧残渣至恒重的过程中容易带来烧失量，参与主含量的计算，使得主含量SiO2偏高。3.同时，在残渣灼烧过程中，残渣中的氧化铝容易转化为几乎不溶解于酸的a型氧化铝，使得杂质成分分析时氧化铝的含量偏低。分析结果不可靠，导致数据的参考性价值降低。

发明内容
本发明的目的在于针对目前通用的石英砂分析方法中存在的分析过程繁琐、主含量分析结果由于烧失量影响而偏高、以及由于氧化铝转型导致的分析结果偏低的这些缺陷，提出新的检测方法。本发明目的通过下述技术方案来实现
一种高纯石英砂成分检测方法，依次包括以下步骤
1)将石英砂样品烘干至恒重；
2)将坩埚在电炉上恒重，记下其重量ml；
3)取前述重量m0的石英砂样品于前述坩埚中，以少量水将石英砂样品润湿，加入适量发烟剂，加入HF消解SiO2,并补加强酸溶剂助溶杂质，低温加热，直到白烟冒尽为止；
4)将温度升高至之前恒重坩埚的温度进一步在电炉上恒重坩埚，待恒重后冷却至室温，记下相■祸及残洛的总重m2,通过公式(ml+m0-m2) /m0*100%计算SiO2主含量；
5)将上述残渣用强酸溶剂溶解至澄清，于ICP(电感耦合等离子体发射光谱仪)上以标准曲线法检测杂质元素的含量。作为优选方式，所述3)步中发烟剂为硫酸或高氯酸。作为优选方式，所述3)、5)步中强酸溶剂为HNO3或HCl。本发明的有益效果
(I)本方案是针对高含量的石英砂设计的，残硅可以忽略不计，取消残硅的检测，并不影响主含量的测定，这样可以通过一份试样同时完成主含量与杂质的检测，提高了效率。(2)取消了于马弗炉中恒重的步骤，改为电炉上直接恒重，分析结果经过验证与经过马弗炉恒重的效果一样的可靠，同时，使分析步骤简化，提高了分析效率，节约电力成本。(3)残渣不经过1100°C的灼烧步骤，可以避免由于产生烧失量带来的主含量偏高的后果，从而保证主含量分析结果的真实可靠。(4)氧化铝在1100°C的高温下容易发生由Y相到a相的转化。而a相氧化铝不溶于任何酸碱，导致石英砂经过HF挥发SiO2后的残渣难于溶解，杂质元素的分析结果偏低。因此，取消1100°C马弗炉中灼烧恒重的步骤，可以以避免发生上述的转相情况，从而保证杂质成分的溶解完全，保证分析结果的可靠性。
具体实施例方式下列非限制性实施例用于说明本发明实施例I
(I)将石英砂样品事先在105°C烘箱中烘干至恒重，以去除水分的影响。(2)将钼金坩埚于电炉上恒重。转移至干燥器中以备用.记下其重量ml。(3)称取I. OOOOg已经过干燥处理的石英砂样品于已经过恒重处理的钼金坩埚中，记下样品重量m0。以少量水将样品润湿，加入5滴50%体积浓度的H2SO4,加入40mlHF (浓)，并补加2ml 50%体积浓度的HNO3溶液助溶。于电炉上低温加热，直到白烟冒尽为止。 同时做空白试验及平行试验。(4)待白烟冒尽之后，将电炉温度升高至之前恒重坩埚的温度，让带有残渣的坩埚继续于电炉上恒重。待恒重后转移至干燥器中冷却至室温。记下坩埚及残渣的总重m2。通过公式(ml+m0-m2) /m0*100%计算主含量。(5)将上述残渣用50%体积浓度的HCl溶解至澄清，转移至IOOml容量瓶中，定容， 于ICP上以标准曲线法检测杂质元素的含量。(6)方法可靠性试验
将一个已知SiO2及主要杂质含量的石英砂标准样品按照上述方案进行处理，测试结果如下表I所示。标样测试数据表I
权利要求
1.一种高纯石英砂成分检测方法，其特征在于依次包括以下步骤1)将石英砂样品烘干至恒重；2)将坩埚在电炉上恒重，记下其重量ml；3)取前述重量m0的石英砂样品于前述坩埚中，以少量水将石英砂样品润湿，加入适量发烟剂，加入HF消解SiO2,并补加强酸溶剂助溶杂质，低温加热，直到白烟冒尽为止；4)将温度升高至之前恒重坩埚的温度进一步在电炉上恒重坩埚，待恒重后冷却至室温，记下相■祸及残洛的总重m2,通过公式(ml+m0-m2) /m0*100%计算SiO2主含量；5)将上述残渣用强酸溶剂溶解至澄清，于ICP上以标准曲线法检测杂质元素的含量。
2.如权利要求I所述的高纯石英砂成分检测方法，其特征在于所述3)步中发烟剂为硫酸或高氯酸。
3.如权利要求I所述的高纯石英砂成分检测方法，其特征在于所述3)、5)步中强酸溶剂为HNO3或HCl。
全文摘要
本发明公开了一种高纯石英砂成分检测方法,属于玻璃制造领域中检测方法领域,依次包括以下步骤将石英砂样品恒重；将坩埚恒重，记下其重量m1；取前述重量m0的石英砂以水润湿，加入适量发烟剂，加入HF消解SiO2,并补加强酸，直到白烟冒尽为止；将温度升高至之前恒重坩埚的温度进一步在电炉上恒重坩埚，记下坩埚及残渣的总重m2，通过公式(m1+m0-m2)/m0*100%计算SiO2主含量；将上述残渣用强酸溶剂溶解至澄清，于ICP上以标准曲线法检测杂质元素的含量。本发明对现有方法分析过程繁琐、主含量分析结果由于烧失量影响而偏高、以及由于氧化铝转型导致的分析结果偏低的这些缺陷进行了改进。
文档编号G01N5/04GK102607984SQ20121004850
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月29日 优先权日2012年2月29日
          易元, 李兆廷 申请人:东旭集团有限公司, 成都中光电科技有限公司